1a Rev Sept. 30/2002
El presente método es derivado del método standard, el cual se ha modificado de la siguiente manera: Se han dividido las cantidades por 5 y se utiliza un tubo de digestión de 25 x 300 mm, calentado en su parte inferior, en una placa de calefacción apropiada, la cual produce condensación en las paredes del tubo, no siendo necesario el uso del refrigerante de reflujo. Esto simplifica enormemente el procedimiento y permite correr simultáneamente en una placa normal hasta 56 muestras.
Se toman 10 ml de muestra que puede ser pura o diluida según el valor esperado para la DQO. Se colocan en un tubo de digestión, se agregan 5 ml de solución de K2Cr2O7 0.25 N (equivalentes a 1.25 ml de solución 1 N + 3.75 ml de H2O) y acto seguido con mucho cuidado 15 ml de H2SO4. Se pone a digerir a una temperatura cercana al punto de ebullición pero sin dejar hervir (aprox 150 °C) 1 hora y 30 min. Se deja enfriar. Puede ser de un día para otro.
Precaución: La ebullición prolongada puede hacer perder oxígeno al dicromato aunque no haya DQO en las muestras, falseando los resultados de la muestra e incluso del blanco.
La reacción que ocurre en presencia de materia orgánica es la siguiente:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C -----> 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3CO2
En ausencia de Materia Orgánica y por prolongada ebullición puede ocurrir las siguiente reacción:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 ----> 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 8H2O + 3O2
La anterior reacción da lugar a un falso consumo de Dicromato aun en ausencia de materia orgánica. De ahí la importancia del control de temperatura durante la digestión.
Al otro día se diluye a 100 ml con agua, se agregan 2 a 3 gotas de Indicador de Difenilamina, 5 ml de H3PO4 conc. 85 % y se titula con Sulfato Ferroso-Amónico (FAS) 0.5 N
CALCULOS
De acuerdo con el standar para la determinación del Carbón Orgánico, 1 ml de solución de Dicromato 1N contiene 49.03 mg de K2Cr2O7 y oxida 3 mg de Carbón equivalentes a una DQO de 8 mg de Oxígeno.
DQO; mg/lt = (1.25 - FAS 0.5N/2) x 8 x 1000/Alícuota
mas genéricamente:
DQO; mg/lt = (ml Dicromato x Normalidad - ml de FAS x Normalidad ) x 8 x 1000/Alícuota
A lo anterior se le debe restar el resultado de un Blanco, con lo cual la fórmula queda transformada en la siguiente:
DQO; mg/lt = (ml de FAS x Normalidad en el Blanco - ml de FAS x Normalidad en la muestra) x 8 x 1000/Alícuota
PATRONAMIENTO
El anterior método se calibra con un patrón de Ftalato Acido de Potasio preparado como sigue:
Ftalato de Potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1000 mL. La solución es estable por más de tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 m g O2/L.
10 ml de este Standard analizados deben dar un resultado DQO = 500 mg/lt ± 10 % de desviación.
|
|
Dr.
Calderón Laboratorios Ltda.
Avda 13 No. 87-81 Tel/Fax 6222687, 6224985, 6225567, 2578443
Apartado Aéreo 24888 Bogotá, D.C., Colombia - South America
www.drcalderonlabs.com E-Mail acaldero@cable.net.co
